DIN EN 17043:2018 pdf free.Fertilizers -Determination of molybdenum in concentrations≤10 % using spectrometry of a complex with ammonium thiocyanate.
8 Durchfuhrung
8.1 Herstellung der Kalibrierlösungen
Eine Serie von mindestens sechs KalibrierIösungen mit ansteigender Konzentration, entsprechend dem optimalen Ansprechbereich des Spektraiphotometers, wird hergestellt. Volumina von 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml und 5 ml Arbeitslosung (6.7.3) werden in 100-ml-Messkolben (7.3) pipettiert, diese werden his zur Marke mit verdünnter Salzsaurelosung (6.2.2) aufgefullt und kraftig gemischt. Die Kaiibrieriosungen enthalten Massenkonzentrationen von jeweils Mo = 0 mg/i; Mo = 0,1 mg/i; Mo = 0,2 mg/i; Mo = 0,3 mg/I; Mo = 0,4 mg/I und Mo = 0,5 mg/I.
25 ml der Kalibrierlasungen werden in die Scheidetrichter (7.2) pipettiert und 25 ml Salzsäure mit elner Konzentration von 6 mol/l (6.2.1) werden hinzugefügt.
8.2 Herstellung der Pruflösungen
Eine aliquote Menge der nach EN 16964 hergestellten Konigswasser-Extrakte wird fünffach mit Wasser (6.1) verdünnt, um eine Endkonzentration an Säure von etwa 0,5 mol/i zu erhalten. Die Endkonzentration der Salzsäure in den wassrigen Extrakten, hergesteilt nach EN 16962, beträgt 0,5 mol/l. Diese Lösungen werden, falls erforderlich, mit Salzsäure mit einer Konzentration von 0,5 mol/l (6.2.2) verdünnt, urn eine Molybdän-Konzentration in dem in (8.1) angegebenen Bereich zu erhalten. 25 ml der PruflOsungen werden in die Scheidetrichter (7.2) pipettiert und 25 ml Salzsäure mit einer Konzentration von 6 mi/mol (6.2.1) werden hinzugefügt.
Eine Blindlosung wird nach dem gleichen Verfahren hergestelit, wobei lediglich die Dungemittelprobe weggelassen wird.
8.3 Entwicklung und Trennung des Komplexes
Zu den Scheidetrichtern, in denen sich die Kalibrierlosungen (8.1), Pruflosungen (8.2) und die l3lindlosung (8.2) befinden, wird in folgender Reihenfolge hinzugefugt: 10 ml Kupfer-Losung (6.3); 20 ml Ascorbinsaurelosung (6.4); es wird kraftig gemischt und 2 mm bis 3 mm gewartet. Dann werden mit einer Prazisionspipette (7.5) 10 ml n-Butyiacetat (6.5) und 20 ml der Thiocyanatiosung (6.6) hinzugefUgt; Zur Extraktion des Komplexes in die organische Phase wird 1 mm geschutteit; das Absetzen wird abgewartet; nach der Trennung der beiden Phasen wird die gesamte wässrige Phase abgelassen und verworfen.
Danach wird die organische Phase mit 10 ml Zinnchloridlösung (6.7) gewaschen. Es wird für 1 mm geschuttelt, es wird absetzen gelassen und anschliegend wird die gesarnte wässrige Phase abgelassen. Die organische Phase wird in einem Prüfröhrchen (7.6) gesammeit; damit 1st es moglich, die in der Suspension enthaltenen Wassertropfen zu sammein.
8.4 Messung
Die Absorption jeder der in (8.3) erhaltenen LOsungen wird mit einem Spektralphotometer (7.1) bei einer Wellenlänge von 470 nm in einer 1O-mrn-Küvette gegen die 0 mg/i Molybdän-Kalibrieriosung (8.1) als Referenz gemessen. Vor jeder Ablesung wird die KUvette mit der darauffolgenden LOsung gespült.
Die Kalibrierlosungen entsprechen Massenkonzentrationen von Mo = 0 mg/i; Mo = 0,25 mg/i; Mo = 0,5 mg/i; Mo = 0,75 mg/i; Mo = 1 mg/i und Mo = 1,25 mg/i. Diese Konzentrationen werden für die Berechnung einer Kalibrierkurve (in der Regel durch die Software des Spektraiphotometers) verwendet. Die
Moiybdan-Konzentration der PrUflosungen wird in mg/i abgelesen.DIN EN 17043 pdf download.