DIN EN 16618:2015 pdf free.Lebensmittelanalytik—Bestimmung von Acrylamid in Lebensmitteln mit Flussigchromatographie und Tandem-Massenspektrometrie (LC-ESI-MS/MS).
3 Kurzbeschreibung Acrylamid wird mit Wasser extrahiert und Isotopen-markiertes Acrylamid hinzugefugt. Der Extrakt wird zentrifugiert und der Uberstand wird mit zwei Festphasenextraktionssaulen (SPE-Saulen) aufgereinigt. Die erste SPE-Saule enthalt C1 8-Gruppen auf Kieselgelbasis und sowohl Anionen- als auch Kationen- austauscher. Da Acrylamid von der Saule nicht zuruckgehalten wird, lauft der Extrakt nur durch die Saule und wird wieder aufgefangen. Der Grund fur die Verwendung dieser Saule besteht darin， so viele Matrixbestandteile (unpolare Verbindungen ebenso wie Anionen und Kationen) wie moglich zuruckzuhalten, ohne dabei Acrylamid zuruckzuhalten, d. h. diese erste SPE Saule wird als chemischer Filter eingesetzt. Die zweite SPE- Saule enthalt eine Phase auf Polymerbasis mit einem verhaltnismalBig hohen Vermogen, Acrylamid zu binden. Der Extrakt wird auf die Saule aufgebracht, die Saule wird mit Wasser gewaschen und abschlieBend mit einem Gemisch aus 60 Volumenteilen Methanol und 40 Volumenteilen Wasser eluiert. Der Zweck dieses Schrittes besteht, neben der weiteren Aufreinigung des Extrakts, in der Konzentrierung des Extrakts, um geringe Bestimmungsgrenzen zu erreichen. Nach dem Verdampfen des Methanols wird der Extrakt mit LC-MS/MS analysiert. Zu diesem Zweck wird eine HPLC-Saule mit graphitiertem Kohlenstoff als stationare Phase verwendet, weil der Retentionsfaktor (k) im Vergleich zu anderen handelsiblichen Saulen verhaltnismaBig hoch ist (wenn zu der mobilen Phase kein organisches Losemittel hinzugefugt wird, istk= 4).
6 Probenvorbereitung 6.1 Allgemeines Bisweilen wurden in Laborgeraten, z. B. Filtern, Ruckstande von Acrylamid festgestellt. Es ist sicherzustellen, dass die Laborgerate keine messbaren Mengen an Acrylamid enthalten, und in jede Probenreihe sind verfahrensbezogene Blindproben als Kontrollen einzuschlieBen. Es wurde festgestellt, dass Acrylamid in einigen Analysenverfahren fur Acrylamid als Artefakt gebildet wird, z. B. wahrend der Extraktion oder im Injektionsblock von GC-Geraten. Auch wenn das bei der HPLC-Analyse kein Problem darstellt, ist sicherzustellen, dass wahrend der Extraktion oder des Aufbereitungsprozesses niemals eine Temperatur von 40。C uberschritten wird. Es wurde nachgewiesen, dass Acrylamid durch Schiutteln mit Wasser wirksam aus verschiedenen Arten von Lebensmitteln extrahiert wird, wenn die Teilchen der Probe klein genug sind. Es ist sicherzustellen, dass die Teilchen vor der Extraktion eine GroBe von < 1 mm aufweisen, bei Bedarf ist ein mechanisches Gerat zur Herstellung eines homogenen Breis (en: slurry) zu verwenden2). Probenextrakte konnen manchmal Schwierigkeiten verursachen, z. B. durch Zusetzen der SPE Saulen. Die auf die SPE- Saulen aufgebrachte Extraktmenge kann verringert werden， vorausgesetzt, dass die Peakintensitaten sowohl von Acrylamid als auch des internen Standards hinreichend groB sind, um die Kriterien fur die quantitative Bestimmung zu erfillen. ANMERKUNG Erganzende Informationen zur Probenvorbereitung und chromatographischen Trennung von Acrylamid sind in Petersson et al. [3] und Rosen et al. [1] zu finden.DIN EN 16618 pdf download.