DIN 10751-3:2018 pdf free.Analysis of honey -Determination of content of hydroxymethylfurfural -Part 3: High performance liquid chromatographic method.
4 Kurzbeschreibung
Eine 10%ige Probenlosung wird mit Carrezlosung geklart und gleichzeitig stabilisiert. Die gefilterten Proben werden mittels HPLC auf einer RP-18-Saule getrennt; die Detektion erfolgt iber einen UV- Detektor bei 284 nm. Die quantitative Bestimmung wird nach der Methode des externen Standards uber die Peakhohen bzw. Peakflachen von Standard und Probe berechnet. Die Identifizierung erfolgt uber einen Vergleich der Retentionszeiten von Standard und Probe.
Die Dinatriumhydrogenphosphat-Losung nach 5.3 wird mit Phosphorsaure nach 5.5 auf pH = 3,0 eingestellt, wobei die Grobeinstellung mit 85%iger Phosphorsaure nach 5.5 und die Feineinstellung mit 10%iger Phos-phorsaure nach 5.5 durchgefuhrt wird. Es werden 95 Volumenteile dieser Dinatriumhydrogenphosphat-Losung und 5 Volumenteile Methanol nach 5.4 fur das HPLC-Verfahren gemischt.
Es werden 10 g Honig auf 0,1 g in ein Becherglas eingewogen, in 50 ml destilliertem Wasser aufgelost und quantitativ in einen 100-ml-Messkolben iberfuhrt. Zum Ausfallen der Proteine und zur Stabilisierung des HMF werden je 1 ml Klarreagenz Carrez I nach 5.12 und 1 ml Klarreagenz Carrez II nach 5.13 zugegeben. Es wird mit Wasser bis zur Marke aufgefillt und gut durchmischt. Danach wird durch ein Papierfilter nach 6.5 abfiltriert. Die Lisung kann anschlieBend durch ein Membranfilter nach 6.10 filtriert werden. Die gefilterte Probenlosung wird fur die HPLC-Messung verwendet. ANMERKUNG 1 Die mit Carrez-Losungen stabilisierte Probenlosung ist iber eine Zeitspanne bis zu 14 h stabil. ANMERKUNG 2 Bei Anwendung von Membranfiltern konnen Verluste an HMF auftreten.Die quantitative Bestimmung erfolgt nach der Methode des externen Standards durch Integration der Peakflachen oder durch Ermittlung der Peakhohen. Als Kalibrierlosungen werden die HMF-Losungen nach 5.10 eingesetzt. Aus den injizierten Kalibrierlosungen wird durch Eintragen der Massen in Mikrogramm, die in einem Milliliter enthalten sind, auf der x-Achse gegen die ermittelten Flachen- oder Hohenwerte auf der y-Achse rechnerisch oder grafisch eine Regressionsgerade ermittelt.Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Ergebnissen, die ein einzelner Bearbeiter an identischem Untersuchungsmaterial mit denselben Geraten innerhalb der kirzesten moglichen Zeitspanne erhalt, wird die Wiederholgrenze r nicht haufiger als in 5 % der Falle iberschreiten.Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Ergebnissen, die zwei Laboratorien an identischem Unter-suchungsmaterial erhalten, wird die Vergleichsgrenze R nicht haufiger als in 5 % der Falle iberschreiten.DIN 10751-3 pdf download.