DIN 38414-22:2017 pdf download.German standard methods for the examination of water, waste water and sludge – Sludge and sediments (group S) – Part 22: Determination of dry residue by freezing and preparation of the freeze dried mass of sludge (S 22).
4 Storungen
Schlammproben können bei der Autbewahrung Veranderungen unterliegen (z. B. Aufnahme und Abgabe von Wasser, Kohlenstoffdioxid, Methan und anderen Stoffen), die das Untersuchungsergebnis verfãlschen. Substanzen können entsprechend ihrer Fluchtigkeit verdampfen. Sie kOnnen zum Tell im Eiskondensat abgeschieden werden oder im Abgas zur Vakuumpumpe enthalten sein. Während der Trocknung der Probe kann es zum Austrag von Feststoffteilchen aus der Probenoberfläche kommen. Dabel können geringe Probenverluste auftreten. Die gefriergetrocknete Probe ist unter anderem wegen der relativ groen Oberfläche der Teilchen stark hygroskopisch. Durch geeignete Manahmen vor und nach dem Offnen der Trocknungskammer kann die Wasseraufnahme minimiert werden, z. B. durch umgehendes Einbringen in einen Exsikkator über Phosphor(V)-oxid, jedoch ohne Vakuum.
5 Bezeichnung
Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Gefriertrockenruckstands und zur Herstellung der Gefriertrockenmasse eines Schiammes (S 22):
Verfahren DIN 38414 — S 22
6 Geräte
6.1 Tiefkühler, moglichst mit Kontaktgefrierung, Temperatur ≤ —35°C, Innenraum explosionsgeschutzt.
6.2 Gefriertrocknungsanlage, geeignet für Flachschalenbeschickung für elnen Druck ≤37 Pa, mit Einrichtung für druckgesteuerte Trocknung, Temperatur- und Druckmesseinrichtung.
6.3 Begasungsanlage, z. B. Trockenturm, Stickstoffbegasung. Die Anweisungen des Geräteherstellers sind zu beachten.
6.4 Flachschalen, z. B. aus Aluminium oder nichtrostendem Stahl. Durchmesser entsprechend der GröI.4e der Steflflächen in der Gefriertrocknungsanlage, Bordhöhe etwa 2,5 cm.
Der Schalenboden dan keine merklichen Unebenheiten aufweisen. Flachschalen, aus nichtrostendem Stahl nicht verwenden, wenn anschliegend Schwermetallbestimmungen aus dem Trockenrückstand vorzunehmen sind.
6.5 Flachsiebe, mit Dichtungsrand, Maschenweite etwa 0,2 mm, aus nichtrostendem Stahl, Durchmesser dem der Flachschalen entsprechend.
6.6 Waage, mit 0,01 g Skalenteilungswert.
6.7 Geeignete Behälter zur Aufnahme des Trockengutes, z. B. Braunglasflaschen.
6.8 Exsikkator.
7 Reagenzien
7.1 Trockenmittel für Begasungseinrichtung, z. H. Sihcagel, gegebenentails trockene lnertgase, z. H. Stickstoff, Argon.
7.2 Phosphor(V)-oxid, P205, als Trockenmittel für den Exsikkator.
8 Durchfuhrung
— Flachschale mit Sieb, gegebenenfalls mit Temperaturfuhler, bel Raumtemperatur auf 0,1 g wägen;entspricht ma in Gramm. — Von der homogenisierten Probe so viel in die Schale geben, dass die zu erwartende Trockenmasse mindestens 10 g betragt. Die Schichtdicke in der Schale darf 2 cm nicht überschreiten. Eine geringe Schichtdicke beschleunigt den Einfrier- und Trocknungsvorgang erheblich. — Die Temperatur der Probe kann mit elnem vor dem Einfrieren am Boden der Schale fIxierten FUhier kontrolliert werden. — Das Sieb auflegen. — Schale (mit Sieb, gegebenenfalls mit Temperaturfuhler) mit der Probe wägen; das entspricht mb Gramm. — Die Schale mit der Probe in den Tiefkühler überführen, aufwaagerechte Aufstellung achten. Am Ende der KUhlphase muss die gesamte Probe die Temperatur von —30 °C bis —33 °C erreicht haben.DIN 38414-22 pdf download.