DIN 50990:2018 pdf download.Measurement of coating thickness -Measurement of the area-related mass of metallic layers by means of spectrometric measurement methods.
6 Einflüsse auf das Messergebnis
6.1 Oberfläche
Verunreinigungen, z. B. Fette und dergleichen, Oxidschichten, isolierende Schichten, Anstriche oder ähnliche organische Beschichtungen und Umwandlungsschichten können das vollständige Auflösen der Schichtwerkstoffe verhindern und damit zu elner Verfälschung des Messergebnisses führen.
6.2 Messstelle
Die Messstelle, an der die metallische Schicht aufgelost wird, 1st so festzuiegen, dass die Fläche auf < 1 % bestimmt werden kann. Typische Fehier bel der Bestimmung der Fläche der Messstelle: — bei der Verwendung einer Messzelle zum anodischen Ablösen: unterschiedliche Anpresskraft oder Abnutzung der Ringdichtung; — beim Ausstanzen: Verwendung stumpfer Stanzwerkzeuge; — beim örtlichen Begrenzen des Ablösebereiches durch Klebebänder, selbstklebende Zellen und Ahnlichem: Unsaubere Kleberänder.
6.3 Fremdanteile in der Schicht
Enthält die Schicht Fremdanteile (z. B. organische oder anorganische Bestandteile), so darf nicht mit der Dichte des zu bestimmenden Elementes auf die Dicke der Schicht umgerechnet werden. Demgegenuber 1st jedoch die flächenbezogene Masse des Schichtwerkstoffes richtig. wenn das AuflOsen der Schicht durch die Fremdanteile nicht behindert 1st. Für eine Legierungsbestimmung müssen die flachenbezogenen Massen der Legierungsbestandteile (bel AAS einzeln) bestimmt werden.
6.4 Chemisches Auflösen
Beim chemischen Auflösen der Schicht muss sichergestelit sein, dass die Schicht an der Messstelle vollständig aufgelost 1st. Um dies zu prufen, solite der Auflosevorgang an derselben Messstelle über die gleiche Zeitspanne wiederholt werden. War der vorherige Ablosevorgang vollstãndig, so ist diese Losung frei von Elementen des Sch I chtwerkstoffes. Beispiele für Losungen zum chemischen Ablösen sind in Anhang A enthalten.
6.5 Anodisches Auflösen
Beim anodischen Auflösen der Schicht muss über das in 6.4 Beschriebene hinaus sichergesteilt sein, dass sich die gelosten Elemente nicht an der Kathode abscheiden. ANMERKUNG Beispiele für anodische Ablöseelektrolyte sind in DIN EN ISO 2177 enthalten.
6.6 Grundwerkstoff
Es muss sichergesteilt sein, dass das zu bestimmende Element des Schichtwerkstoffes nicht auch ais em Legierungsbestandteil des Grundwerkstoffes vorliegt. Enthält der Grundwerkstoff das zu bestimmende Element, sind die Bedingungen für das AuflOsen so zu wählen, dass nur die Schicht, nicht aber der Grundwerkstoff aufgelost wird.
6.7 Störungen der Messungen
Werden wesentliche Anteile des Grundwerkstoffes bzw. einer unter der zu untersuchenden Schicht befindlichen Zwischenschicht mit aufgelost, so kann die Messung beeinflusst werden (,,Matrixeffekt”).Für ICP-OES gilt, dass diese Anteile simuitan bestimrnt und dam it für rnogliche Messfehier berucksichtigt werden können. Weitere StOreinflüsse für AAS-Messungen können in DIN 51401 gefunden werden.
7 Durchführung
7.1 Probenvorbereitung
Verunreinigungen und Beschichtungen nach 6.1 sind zu entfernen, ohne den zu messenden Schichtwerkstoffzu beschädigen. Die metallische Schicht wird aufgelöst, wobei das Verhältnis Messvolurnen zu Messfläche zweckma ig zu wählen ist. Für AAS muss die Konzentration in dem linearen Bereich für Quantifizierungen liegen. Für ICP-OES solite die Konzentration irn Bereich von 0,5 mg/i bis 20 mg/i, bevorzugt 1 rng/l his 10 mg/l, iiegen, urn problemlose Analysen durchführen zu können.DIN 50990 pdf download.