DIN 66136-1:2017 pdf download.Determination of the dispersion degree of metals using gas chemisorption – Part 1: Principles.
4 Verfahren
4.1 Allgemeines
Zu den Laborverfahren zur Bestimmung der speziIlschen Metalloberfläche gehort die Chemisorption, mit der die Gröf.4e der Metalloberfläche, die für die Adsorptivmoiekule zugänglich 1st, bestimmt wird. Die Auswahl der Adsorptive hangt von der Art und Einsatzweise des Katalysators ab, der untersucht werden soil.
Die Chemisorptionsverfahren basieren auf der Bestimmung der Menge des Adsorbats (z. B. Kohienmonoxid, Sauerstoff, Wasserstoff), die notwendig ist, urn die Metalioberfläche mit einer monomolekularen chemisorbierten Schicht zu bedecken [1]. Die Versuchsdurchfuhrung muss dabei so erfoigen, dass die Ausbildung elner mehrlagigen Adsorptionsschicht unterdrückt und elne Diffusion des adsorbierten Gases in das Metailvolumen vermieden wird, keine Adsorption am Tragermaterial stattfmndet und keine Probenveranderung, z. B. durch Sinterung, erfoigt. Durch geeignete Wahi des Adsorptivs und der experimentellen Bedingungen (z. B. Adsorptionstemperatur und Vorbehandlungsbedingungen) wird sichergesteilt, dass das adsorbierte Gas irreversibel an die Metaliatome der Oberfiäche gebunden wird. Dabel wird die Adsorption üblicherweise bei Temperaturen in der Nähe der Raumtemperatur durchgefuhrt, well unter diesen Bedingungen die Adsorption am Träger und die Multischichtadsorption minimiert sind. Dennoch kännen auch bel der Chemisorption schwach gebundene Adsorbate auftreten. Dieser Effekt Iässt sich jedoch für aile in dieser Norm vorgesteliten Verfahren kompensieren. Es ist zu beachten, dass die Chemisorption temperaturabhangig 1st. Aus der chemisorbierten Gasmenge lässt sich die Zahl der adsorbierten Moleküle berechnen. 1st die Stächiometrie der Chemisorption bekannt, so kann aus dieser Groge die Zahi der zuganglichen Metailatome bestimmt werden, die es wiederum ermoglicht, mit Hiife des Oherflächenplatzbedarfs eines Metallatoms die Groge der Metalloberfläche zu berechnen (2).
4.2 Auswahl des Verfahrens
Die Menge des chemisorbierten Adsorptivs lasst sich mit statisch-volumetrischen Verfahren, Stromungsverfahren oder gravimetrischen Verfahren bestimmen [3]. Beim statisch-volumetrischen Verfahren wird die Chemisorption in einem Hochvakuumsystem durchgefuhrt, das iber kalibrierte Volumina und ausreichend empfindliche Druckmesseinrichtungen verfigt. Die Menge des bei konstanter Temperatur verbrauchten Sorptivs wird fur eine Reihe von
Druckwerten gemessen, um daraus die Adsorptionsisotherme zu ermitteln. DIN 66136-1 pdf download.