DIN 66137-2:2019 pdf free.Determination of solid state density -Part 2: Gaspycnometry.
Dieses Dichtebestimmungsverfahren beruht darauf, dass nur das kompakte Festkörperskelett mit dem Volumen V einer Materialprobe für das Messgas gasverdrängend 1st, nicht aber die weiteren eventuell zusätzlich vorhandenen Volurnenanteile von offenen, d. h. von auen zugänglichen Poren Vp0 sowie das Zwischenkornvolumen V im Falle einer dispersen Probe, in die das Messgas ungehindert eindringen kann. Zur Ermittlung des Skelettvolumens V der Probe wird em isothermes Gasexpansionsexperiment einer konstanten Messgasmenge in elnem Gaspyknometer mit zwei kalibrierten Teilvolumina, die Uber em Absperrventil miteinander verbunden sind, durchgefuhrt. Danach wird das Skelettvolumen V der in einem der Teilvolumina befindlichen Probe aus den gemessenen Druckveränderungen auf der Grundlage der Zustandsgleichung der idealen Gase berechnet. Da isotherm gearbeitet wird, reduziert sich die Gasgleichung bei der Auswertung (siehe Abschnitt 7) auf den Spezialfall des Gesetzes von Boyle und Mariotte.
Das Analysengas ausreichender Reinheit darf mit der Feststoffprobe weder reagieren noch an dieser adsorbiert werden. Deshaib wird für die meisten Anwendungsfälle Helium als Analysengas verwendet. Em weiterer Grund für die bevorzugte Verwendung von Helium für die Gaspyknometrie 1st seine Fähigkeit, selbst in kleinste Poren oder andere Hohlräume eines Materials einzudringen.
ANMERKUNG 1 Aufgrund von Durchdringungs- und Absorptionseffekten verschiedener Gase an bestimmten Materialien kann es zu fehierhaften Bestimmungen der Skelettdichte kommen. In diesen Fallen kann die Verwendung alternativer Inertgase, wie Stickstoff, Argon oder auch trockener Luft, sinnvoll sein.
Zur Feststellung der Feststoffmasse muss eine Wägung der Probe durchgefuhrt werden.
Die Skelettdichte Ps ergibt sich nach DIN 66137-1 als Quotient aus der Feststoffmasse und dem Skelettvolumen (siehe Gleichung (3) in 7.4).
ANMERKUNG 2 Sofern das gasverdrangende kompakte Festkorperskelett keine abgeschlossenen Poren enthält, 1st das Skelettvolumen V identisch mit dem Festkörpervolumen VF der Probe. Dann stimmt die mit der Gaspyknometrie ermittelte Skelettdichte Ps mit der Festkörperdichte PF der Probe überein. Ob das der Fall ist, kann allein mit gaspyknometrischen Messungen nicht ermittelt werden, da mit diesem Verfahren keine abgeschlossenen Poren detektierbar sind. Enthält das kompakte Festkorperskelett dagegen abgeschlossene Poren, 1st die mit der Gaspyknometrie ermittelte Skelettdichte P kleiner als die Festkorperdichte PF der Probe (siehe DIN 66137-1). Als Prufung auf die Anwesenheit abgeschlossener Poren kann die Probe nach elner ersten Dichtebestimmung aufgemahlen werden, urn etwaige abgeschlossene Poren für das Analysengas zuganglich zu machen. Em angestiegener Dichtewert der aufgemahlenen Probe 1st em Hinweis auf abgeschlossene Poren in der ursprunglichen Probe.DIN 66137-2 pdf download.