DIN EN 13971:2019 pdf download.Carbonate and silicate liming materials – Determination of reactivity – Potentiometric titration method with hydrochloric acid.
8.1.1.4 Die Drehzahlsteuerung des Magnetruhrwerkes wird zwischen 500 min1 und 600 min1 eingestellt. Die Burette (5.2.1) wird mit Salzsäure mit einer Konzentration von 5,0 mol/l (6.2) gefüllt.
8.1.1.5 Die Steuerung des Titrierautomaten wird so eingestellt, dass der schrittweise erfolgende Titriermitteizulauf erst bel einem pH-Wert unter 2,5 beginnt. Bei Geräten mit einer Schrittlängeneinstellung wird diese in die Mitteistellung gebracht.
8.1.1.6 Die Elektrode (5.1) und die Burette (5.2.1) werden entsprechend Bud B.1 und Bud B.2 in das
Becherglas (5.3) eingesetzt. Darnit wird sichergestelit, dass sich die hinzugefugte Salzsäure (6.2) mit dern
Inhalt des Bechergiases verrnischt, bevor diese die Elektrode (5.1) erreicht. Die Berührung der Wandungen
des Becherglases 1st zu vermeiden.
8.1.1.7 Für die genaue Einstellung der Arbeitsbedingungen wird das Magnetruhrwerk (5.4) in Gang gcsctzt und (5,00 ± 0,0 1) g Calciumcarbonat (6.3) werden zu dem im Becherglas (5.3) aufgerührtcn Wasser h’nzugeben. Die Lösung sollte 30 s geruhrt werden. Die Stoppuhr (5.6) wird in Gang gesetzt und mit der Titration begonnen, wobci die Salzsäure (6.2) in einer schnellen Tropfenfolge zugegeben wird, urn elnen pl-1-Wert von 2,0 zu erreichen.
Sobald em pH-Wert von 2,5 erreicht wird, wird die Salzsäure langsamer hinzugeben. Es werden
(16 ± 0,2) ml Salzsäure in den ersten 30 s verwendet und anschliegend wird mit schrittweisen Zugaben
fortgesetzt, urn innerhaib von weiteren 60 s das verbliebene Carbonat aufzulösen. Es wird überprüft, ob
(20,00 ± 0,2) ml Salzsäure mit einer Konzentration von 5,0 mol/1 (6.2) verbraucht werden. Während des
Titriervorgangs darf der pH-Wert der Losung keinesfalls, auch nicht vorubergehend, urn mehr als
0,2 pH-Einheiten unter pH 2,0 abfallen.
Falls das untersuchte Material sehr stark schäumt, soilte zu der Lösung em Tropfen Silikon-Schaumdämpfungsmittel (6.4) gegeben werden.
Bei korrekter Einstellung der Arbeitsbedingungen werden etwa 80 % der Masse an Calciumcarbonat durch die ersten 16 ml Salzsäure (6.2) aufgelost, was weitgehend ununterbrochen erfolgen solite. Die verbilebene Menge an Calciumcarbonat soilte innerhaib weiterer 60 s durch schrittweise Zugabe von 4 ml Salzsäure gelost werden. Eine eventuell erforderliche Feinregulierung kann durch geringfugige Veranderungen des Beginns der schrittweisen Titration oder durch Anderung der Titrationsdauer erreicht werden.DIN EN 13971 pdf download.