DIN EN 14726:2018 pdf download.Aluminium and aluminium alloys – Determination of the chemical composition of aluminium and aluminium alloys by spark optical emission spectrometry.
8 Proben
8.1 Aligemeiner Fall
Die Probenahme hat entscheidenden Anteil an der Genauigkeit der Analyseergebnisse. Die Probenahme ermoglicht den Erhalt fester Laborproben, deren Abmessungen sich für die Vorbereitung von Analysenproben für F-OES eignen und deren chemische Zusammensetzung die des zu prufenden Materials darstellen müssen.
Die Probenahme aus der Metallschmelze muss nach EN 14361 durchgefuhrt werden.
Analysenproben müssen einen definierten Bereich aufweisen, der deren durchschnittliche chemische
Zusammensetzung darstellen muss1). Dieser Bereich muss über den Prüfabschnitt ausreichend homogen
sein. Die Lage und Groge des reprasentativen Probenbereichs variiert mit Einflussgroen bei der
Probenahme, mit Legierungstyp und mit dem Analyten.
Für die simultane Multi-Elementanalyse von verschiedenen Legierungstypen sollte elne mittlere Analysenzone festgelegt werden.
Eine zusätzliche Anforderung besteht für F-OES: das Gussgefuge in der Analysenprobe und in den Proben des Referenzmaterials solite moglichst ãhnlich sein.
ANMERKUNG Gebräuchlich sind Zylinderproben mit 0 40 mm x 30 mm (0 55 mm x 30 mm) und Scheibenproben mit zentralem Anguss, z. B. 0 50 mm x 10 mm oder 0 55 mm x 4,5 mm (auch Teller oder Pilzprobe genannt).
8.2 Probenahme aus Fertigteilen und Halbzeugen
Von dem zu analysierenden, homogenen (siehe Anmerkung 1) Metaliteil wird durch geeignete mechanische Bearbeitung (z. B. Sagen) em für den Funkenstand passendes Stuck abgetrennt. Die Mindestabmessungen dieses Stücks sind etwa 1 mm Dicke mit elner ebenen Fläche, die so geschnitten 1st, dass sie maschinell oder anderweitig vorbereitet werden kann. Ergänzend solite sie so grog sein, dass em ausreichender Dichtrand über der Offnung des Funkentisches gebildet wird (Ausnahrne: Luftstativ). Bei kleinen Proben soilte darauf geachtet werden, dass durch den Funken keine Uberhitzungen auftreten.
ANMERKUNG Em kleines StUck aus einem Fertigteil oder aus einem Halbzeug kann niemals die wahre durchschnittliche chemische Zusammensetzung der gesamten Einheit repräsentieren. Elne soiche Probe kann für die Zertiflzierung der chemischen Zusammensetzung eines Gieproduktes nicht verwendet werden.
Zur funkenspektrornetrischen Uberprufung der Homogenitat kann das Metaliteil bzw. der Block an mehreren Stellen (z. B. entlang der Raumdiagonalen durch das Teil) analysiert werden, insbesondere sollten daher seigerungsanfällige Bereiche beachtet werden.
Mögliche systematische Abweichungen durch Strukturunterschiede zum Referenzmaterial sollten bei der Auswertung bzw. als Unsicherheit des Prufergebnisses beachtet werden. Proben mit ausreichender Groge können unter Umständen in einem kleinen Ofen unter Inertgas umgeschmolzen werden, urn eine ähnliche Laborprobe wie sie üblicherweise für die F-OES verwendet wird, herzustellen. Mit dieser Technik können jedoch fluchtige Elemente wie Natrium und Magnesium teilweise verloren gehen.
8.3 Probenvorbereitung
Für die Funkenspektralanalyse wird an der Probe durch mechanische Bearbeitung elne ebene, glatte Fläche im repräsentativen Bereich erzeugt. Dazu werden Drehbänke und Fräsen eingesetzt.DIN EN 14726 pdf download.