DIN EN 15768:2015 pdf download.Einfluss von Materialien auf Wasser fur den menschlichen Gebrauch—ldentifizierung mittels GC-MS von durch Wasser auslaugbaren organischen Substanzen.
4 Grundlagen des Verfahrens
Eine Mischung mit Isotopen markierter interner Standards wird jedem zu untersuchenden Migrationswasser zugegeben, direkt bevor das Extraktionslösernittel Dichiormethan zugesetzt wird. Nach der Lösemittelextraktion wird der Extrakt aufkonzentriert und nach Zugabe eines lnjektionsstandards mittels GCMS analysiert, urn die Identität organischer Verbindungen zu bestirnmen, die in Mengen oberhalb eines vorgegebenen Schwellenwerts vorhanden sein können.  Das Massenspektrometer wird in repetierendern Gesamtscan-Modus mit positiver ElektronenstoBionisierung betrieben und die sich ergebenden Massenspektren werden aufgezeichnet und im GC-MS-Datensystem gespeichert. Soweit mäglich, wird jede nachgewiesene, den Schwellenwert überschreitende Substanz identifiziert und über das Verhältnis ihres TIC zu den für die internen Standards ermittelten TIC-Responses semi-quantitativ bestim rnt.
ANMERKUNG Das Verfahren zur Bestimmung organischer Substanzen über ihre Massenspektren ist im Anhang Baufgeführt.
5 Reagenzien
5.1 Allgemeines
Sofern nichts anderes festgelegt wurde, dürfen nur Reagenzien ,,zur Analyse” verwendet werden. Alle Reagenzien müssen von ausreichender Reinheit sein, urn sicherzustellen, dass sie die Ergebnisse der GC-MS-Analyse nicht beeinträchtigen. ANMERKUNG Verunreinigungen können aus verschiedenen Quellen hervorgehen, wie z. B. der Laborluft, Glasgeräten, Kunststoffen oder Gummimaterialien. Der Einsatz von Migrationsblindproben und Blindproben hilft bei der Aufdeckung und Ermittlung der Ursachen für eine Verunreinigung und bei der Korrektur der Ergebnisse urn die Auswirkung der Verunreinigungen.
5.2 Erforderliche Reagenzien
5.2.1 Reagenzwasser mit einer Leitfähigkeit von <2 mS/rn, einern Gesamtkohlenstoffgehalt von <0,2 mg/I und frei von organischen Verunreinigungen, die die GC-MS-Untersuchung der Extrakte beeinflussen können. Geeignete Wässer können mittels Umkehrosmose, Deionisierung oder Destillation hergestellt werden.
5.2.2 Salzsäure, konz. (Dichte 1,18 g/mI)
5.2.3 Salzsäurelösung (6 mol/l), hergestelit wie folgt:
Es werden (0,5 ± 0,01)1 konzentrierte Salzsäure (5.2.2) Iangsam zu (0,5 ± 0,01)1 Reagenzwasser (5.2.1) hinzugegeben.
Die Lasung sollte alle sechs Monate erneuert werden.
ANMERKUNG Bei der Herstellung st wegen der Wärmeentwicklung Vorsicht geboten.
5.2.4 Schwefelsäure, konz. (Dichte 1,84 g/mI)
5.2.7 Dichlormethan, destilliert, die Chargen soilten erst zum Einsatz gelangen, wenn nachgewiesen wurde, dass sie frei von Verunreinigungen sind, siehe ANMERKUNG 2.
ANMERKUNG 1 Andere Qualitäten können ebenfalls geeignet sein. Es muss aber nachgewiesen sein, dass jede vorhandene Verunreinigung nicht für den Nachweis der interessierenden Substanzen oder der intemen Standards störend ist oder zu einer anderen unerwünschten Verunreinigung fUhrt, siehe ANMERKUNG 2.
ANMERKUNG 2 Grundsàtzlich dürfte, nachdem die Verunreinigungen mittels Eindampfen konzentnert wurden (200 ml des Lösemittels werden auf 500 iii reduziert), jeder Peak im Lösemittel mit einer geschätzten Konzentration von mehr als 1 pg/i das Verfahren störend beeinflussen.
5.2.8 Aceton, destilliert, die Chargen soilten erst zum Einsatz gelangen, wenn nachgewiesen wurde, dass sie frei von Verunreinigungen sind, siehe ANMERKUNG 2.
ANMERKUNG 1 Andere Qualitäten kännen ebenfalls geeignet sein. Es muss aber nachgewiesen sein, dass jede vorhandene Verunreinigung nicht für den Nachweis der interessierenden Substanzen oder der internen Standards stärend ist oder zu elner anderen unerwünschten Verunreinigung fUhrt, siehe ANMERKUNG 2.
ANMERKUNG 2 Grundsätzlich dürfte, nachdem die Verunreinigungen mittels Eindampfen konzentnert wurden (200 ml des Läsemittels werden auf 500 jil reduziert), jeder Peak im Lösemittel mit einer geschatzten Konzentration von mehr als 1 pg/i das Verfahren störend beeinflussen.DIN EN 15768 pdf download.