DIN EN 17041:2018 pdf free.Fertilizers -Determination of boron in concentrations≤10 % using spectrometry with azomethine-H.
8 Durchführung
8.1 Allgemeines
Für die Bestimmung von Bor 1st es notwendig, Verunreinigungen der Extrakte, Blindproben und Kalibrierlösungen mit Bor aus Borosilicatglas und/oder Reinigungsmitteln zu vermeiden. Der Kontakt dieser Losungen mit Borosilicatglas 1st zu vermeiden oder zu minimieren.
8.2 Herstellung von Kalibrierlosungen
Volumina von 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml und 5 ml der Bor-Stammlosung (6.4.1) werden in mehrere 100-ml-Messkolben (7.2) pipettiert. 10 ml verdünnte Salpetersäure (6.5.1) werden hinzugefugt, das Volu men wird mit Wasser (6.1) aufgefullt und grundlich gemischt. Diese Lösungen enthalten 0 mg/I, 1 mg/I,
2 mg/I, 3 mg/I, 4 mg/I und 5 mg/I Bor.
8.3 Herstellung der Pruflosungen
Em aliquoter Tell des nach EN 16962 oder EN 16964 hergestellten Extrakts wird in einem oder mehreren Schritten so verdünnt, dass elne Endkonzentration des zu bestimmenden Elements erhalten wird, die innerhaib des vorgegebenen Kalibrierbereichs (8.2) liegt. Im letzten Verdünnungsschritt wird em gecignetes Volumen des Extrakts oder des verdünnten Extrakts in einen 100-ml-Messkolben (7.2) gegeben, mit 10 ml verdünnter Salpetersäure (6.5.1) versetzt, bis zur Marke mit Wasser (6.1) aufgefullt und gründlich durchmischt. Die endgultige Stoffmengenkonzentration der Säure in der Lösung betragt etwa 0,5 mol/l. Königswasser-Extrakte müssen mindestens 5-fach mit Wasser (6.1) verdflnnt werden, urn diese Säurekonzentration zu erreichen. Es wird eine Blindlösung hergestelit, indem nur die in der gleichen Weise wie die Pruflösung verdünnte Extraktionslösung pipettiert wird.
8.4 Herstellung der Korrekturlosungen
Wenn die Pruflösung (8.3) sichtbar gefarbt 1st, wird elne entsprechende Korrekturlosung hergesteilt, indem 5 ml der Pruflösung (8.3), 5 ml EDTA-Pufferlosung (6.2) und 5 ml Wasser (6.1) in elne Kunststoffflasche (7.6) gegeben und grundlich gemischt werden.
8.5 Farbentwicklung
5 ml der Kalibrierlösungen (8.2), Prüflösungen und die Blindlösung (8.3) werden in mehrere Kunststoffflaschen (7.6) pipettiert. 5 ml der EDTA-Pufferlösung (6.2) und 5 ml der Azomethin-H-Lösung (6.3) werden hinzugefugt. Die Lösungen werden grundlich gemischt und für 150 mm bis 180 mm an einem dunklen Ort belassen, damit sich die Farbe entwickeln kann. ANMERKUNG Das Verfahren 1st auch mit niedrigeren pipettierten Volumina und Verwendung von geeigneten Kunststoffprufrohrchen moglich.
8.6 Messung
Die Absorption der nach 8.5 erhaltenen Lösungen und gegebenenfalls auch die Absorption der Korrekturlösung (8.4) werden in einer 10-mm-Küvette (7.7) bei einer Wellenlänge von 410 nm mit elnem Spektralphotometer (7.8) gemessen. Die Küvette 1st vor jeder Ablesung mit der nachfolgenden Losung zu
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