DIN EN 17362:2019 pdf free.Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis – Determination of pentachlorophenol (PCP) in feed materials and compound feed by LC-MS/MS.
Die Proben werden stehen gelassen, bis sie auf Raumtemperatur abgekuhlt sind, und werden für 5 mm bel 2 000 U/mm zentrifugiert. Die organische Flussigkeitsschicht wird anschliegend in cm sauberes Glasröhrchen (5.2.19) überführt. Die Schwefelsäure-Extraktion im ersten Röhrchen wird durch Zugabe eines zweiten Volurnens von 5 ml Hexan (5.2.5) wiederholt. Die Hexan-Phasen werden danach im zweiten Glasröhrchen zusammengefügt. Anschliegend wird 1 ml konzentrierte Schwefelsäure (5.2.6) zu der vereinigten Hexan-Phase hinzugegeben. Die Probenröhrchen werden für 30 mm in em auf 60 °C temperiertes Wasserbad gestelit; dabei werden sic alle 10 mm vorsichtig gemischt. Die Proben werden stehen gelassen, bis sie auf Raumtemperatur abgekuhlt sind, und werden für S mm bei 2 000 U/mm zentrifugiert. Die Hexan-Phase wird in em 50-mI-PP-Zentrifugenrohrchen mit Schraubverschluss (Greiner) (5.2.18) überführt. Die Schwefelsäure-Extraktion im zweiten Röhrchen wird durch Zugabe eines Volumens von 5 ml Hexan (5.2.5) wiederholt. Die Proben werden für 5 mm bei 2 000 U/mm zentrifugiert. Das Hexan wird in das 50-ml-PP-Zentrifugenrohrchen mit Schraubverschluss (Greiner) überführt und zusammengefUgt. Es werden 0,2 ml 10 M Natriumhydroxid (5.2.8) und 5 ml deionisiertes Wasser (5.2.7) zum zusammengefugten Hexan im Zentrifugenrohrchen (Greiner) hinzugegeben. Die Probe wird für 1 mm geschUttelt, dann für 5 mm bei 3 500 U/mm zentrifugiert. Anschliegend wird das Hexan in em zweites 50-ml-PP-Zentrifugenrohrchen mit Schraubverschluss (Greiner) (5.2.18) überfUhrt. Zum Hexan im zweiten Zentrifugenrohrchen (Greiner) werden 0,1 ml 10 M Natriumhydroxid (5.2.8) und 5 ml deionisiertes Wasser (5.2.7) hinzugegeben. Die Probe wird für 1 mill geschuttelt und für 5 mm bei 3 500 U/mm zentrifugmert. Die Hexan-Phase mm zweiten Glasröhrchen wmrd anschliegend verworfen. Die wassrigen Phasen in beiden Zentrifugenrohrchen (Greiner) werden im zweiten Zentrifugenrohrchen zusammengegeben. Zu der vereinigten wässrigen Phase werden 10 ml Acetonitrml (5.2.2) hmnzugegeben, und durch Zugabe von 0,2 ml konzentrierter Schwefelsäure (5.2.6) wird der pH auf einen Wert von <3 eingestellt. Dieser wird mit elnem Indikatorpapier kontrofliert. Das ProbenrOhrchen wird geschuttelt, bevor die vorab abgewogenen Salze [4 g Magnesiumsulfat (5.2.9) und 1 g Natriumchlorid (5.2.10)] hinzugegeben werden. Es wird sofort für 1 mm geschüttelt und anschlmegend für S mm bei 3 500 U/mm zentrifugiert. Von der Acetonitril-Phase wird 1 ml in cm LC-MS-Probcnfläschchen (5.2.2 2) überführt.DIN EN 17362 pdf download.